1、冷冻干燥又称升华干燥。将含水物料冷冻到冰点以下,使水转变为冰,然后在较高真空下将冰转变为蒸气而除去的干燥方法。物料可先在冷冻装置内冷冻,再进行干燥。但也可直接在干燥室内经迅速抽成真空而冷冻。升华生成的水蒸气借冷凝器除去。升华过程中所需的汽化热量,一般用热辐射供给。
2、如果预冻温度不够低,则药品可能没有完全冻结,在抽真空升华时会膨胀起泡;若预冻温度太低,不仅会增加不必要的能量消耗,而且对于某些生物药品,会降低其冻干后的成活率。
3、如果对药品加热过多,药品的升华速率固然会提高,但在抵消了药品升华所吸收的热量之后,多余的热量会使冻结药品本身的温度上升,使药品可能出现局部甚至全部熔化,引起药品的干缩起泡现象,整个干燥就会失败。
4、为了获得良好的冻干药品,一般在冻干时应根据每种冻干机的性能和药品的特点,在经过试验的基础上制订出一条冻干曲线,然后控制机器,使冻干过程各阶段的温度变化符合预先制订的冻干曲线。真空冷冻干燥的生产过程控制可借助于计算机来控制生产系统按照预先设定的冻干曲线工作
5、整个过程需要根据待处理物的特性和要求进行调节和控制。
6、在干燥升华阶段,物料需要吸收热量(每克冰完全升华成水蒸气约吸收2.8千焦耳的热量)。如果不对药品进行加热或热量不足,则在水分在升华时会吸收药品本身的热量而使药品的温度降低,致使药品的蒸气压降低,于是引起升华速度的降低,整个干燥的时间就会延长,生产率下降;
7、最后,将冻干的产品取出,密封保存。这种冷冻干燥技术广泛应用于制药、食品、化妆品等领域,能够保持产品的原始形态和活性,延长保质期。
8、四.由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。
9、冷冻干燥冷冻干燥是指通过升华从冻结的生物产品中去除水分或其他溶剂的过程。升华指的是溶剂,比如水,象干冰一样,不经过液态,从固态直接变为气态的过程。冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称作冻干(lyophilization)。
10、临界点干燥法(criticalpointdrying)是为防止干燥时由于水界面急剧移动而使样品发生细微变形,在没有气体和液体界面的临界状态下除去样品中液体的方法。
11、关注升华吸热
12、预冻结,升华干燥,解析干燥
13、一般溶液含有防冻液的,比方说乙二醇一类的有机溶剂,就不适合冷冻干燥,因为,不能凝冰捕水温度不够,不能完全捕水。
14、有乙醇等有机容积不能冷冻干燥,冻干过程中会边融化成液体边挥发,和直接蒸发干燥没什么区别
15、三.在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状。
16、二.在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些化学产品,药品和食品干燥。
17、传统的干燥会引起材料皱缩,破坏细胞。在冰冻干燥过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成份被在其位置上的坚冰支持着。在冰升华时,它会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性。
18、保持预冻温度
19、冷冻干燥可以用玻璃和不锈钢材料,不会被冻裂。最好口用滤纸之类的封一下,防止开冻干机的时候混进去灰尘
20、步骤分三步
21、一.冷冻干燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。
22、在真空冷冻干燥过程中,需要先对燥的药品进行预冻,然后在真空状态下,使水分直接由冰变为气而使药品干燥。在整个升华阶段,药品必须保持在冻结状态,否则就不能得到性状良好的产品。在药品预冻阶段,要严格控制预冻温度(通常比药品的共熔点低几度)。
23、在抽取过程中,冷冻器内的水分会逐渐转化为冰晶,并通过升华的方式从固态直接转变为气态,从而实现冻干。
24、自动化控制
25、北京博医康冷冻干燥是一种用于制备高质量冻干产品的技术。使用前,首先将待处理物放入冷冻器中进行冷冻。然后,将冷冻器连接到真空泵,开始真空抽取过程。
26、五.干燥后的物质,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。
27、在喷射式冷冻干燥装置中,药品、食品、化妆品等的原料的原料液是喷射在真空室内的,该原料液是将原料用溶剂或分散剂溶解或分散而制成。在喷射工序中,利用溶剂的汽化热从原料中吸热,从而不仅可使原料冻结还能使其干燥而呈微粒状,呈微粒状原料被设置在真空室内下部的收集器收集起来。